(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：
※ 以上稀释倍数仅供参考
(4)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。
(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。
(6)也可用COD速测仪进行比色测定。
(7)有关资料介绍：水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：
该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。
实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。
以上说明仅供参考。
03
生化需氧量(BOD5)的测定
生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。
生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
稀释接种法：
1、方法原理
生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。
于恒温培养箱内在20+/-1℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。
本方法适用于测定BOD5范围:2mg/L6000时,会因稀释带来误差。
2、仪器：
(1)恒温培养箱
(2)5—20L细口玻璃瓶
(3)1000—2000ml量筒
(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。
(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml
试剂：
(1)磷酸盐缓冲溶液
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4˙7H2O),和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值为7.2
(2)硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4˙7H2O)溶于水中,稀至1000ml
(3)氯化钙溶液
将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。
(4)氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁(FeCl3˙6H2O)溶于水,稀至1000ml。
(5)盐酸溶液(0.5mol/L)
将40ml浓盐酸溶于水, 稀至1000ml。
(6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L)
将20g氢氧化钠溶于水, 稀至1000ml。
(7)葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。
(8)稀释水
在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中溶解氧含量达到8mg/L左右。临用前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml，混匀。
(9)接种液可选用以下几种:
1. 一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。
2.表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜。
3.污水厂出水
4.含有城市污水的河水或湖水
(10)接种稀释水
每升稀释水中接种的加入量：生活污水1—10ml;表层土壤水20—30 ml;河水或湖水10-100 ml。
接种稀释水pH值为7.2,配制后应立即使用。
3、水样的测定
(1)不经稀释的水样的测定
①将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。瓶内不应留气泡。
②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±1℃下培养5天
③5天后，测定溶解氧。
④计算：
C1—水样在培养前的溶解氧浓度
C2—水样在培养后的溶解氧浓度
(2)经稀释水样的测定：
⑴一般稀释法
①按选定的稀释比例，在1000ml量筒内引入部分稀释水;②加入需要量的混匀水样，再引入稀释水(或接种稀释水)至800ml;
③用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡;